今天就是立春了，上海恒遠為您深析出對照品的標化技術要求，正所謂“一年之計在于春"，一起來看看吧。純度測定方法應選用色譜法，并采用兩種以上不同分離機理或不同色譜條件并經(jīng)驗證的色譜方法相互驗證比較，同時采用二極管陣列檢測器或其它適宜方法檢測HPLC法的色譜峰純度，而后根據(jù)測定結果經(jīng)統(tǒng)計分析確定對照品原料的純度。

*、應符合的條件要求
      1.反應按一個方向進行*；
      2.反應迅速，必要時可通過加熱或加入催化劑等方法提高反應速度；
      3.共存物不得干擾主藥反應，或能用適當方法消除；
      4.確定等當點的方法要簡單、靈敏；
      5.標化滴定液所用基準物質(zhì)易得，并符合純度高、組成恒定且與化學式符合、性質(zhì)穩(wěn)定等要求。
第二、標定方法的選擇
      1.供試品的取用量應滿足滴定精度的要求（消耗滴定液約20ml）；
      2.滴定終點的判斷要明確，提供滴定曲線。如選用 指示劑法，應考慮其變色敏銳，并用電位法校準其終點顏色。
      3.為排除因加入其它試劑而混入雜質(zhì)對測定結果的影響，或便于剩余滴定法的計算，可采用“將滴 定的結果用空白試驗校正"的辦法；
      4.要給出滴定度（采用四位有效數(shù)字）的推導過程。
第三、常用的標化方法
    1.常規(guī)標化檢測內(nèi)容包括
    ① 色譜純度，HPLC的純度檢查時選擇紫外波長需考慮對照品中雜質(zhì)以及主化合物的吸收強弱，以減少色譜純度的誤差；
    ② 水分，一般用KF滴定少用LOD；
    ③ 溶劑殘留（RS，有時用LOD測水分時殘留溶劑也已被揮發(fā)減重，故采取LOD測水分時可不測RS）；
    ④ 熾灼殘渣（ROI），主要測無機鹽類雜質(zhì)成分；
    ⑤ 其他雜質(zhì)（酸堿基團）。
    此方法的缺點可能會有些無紫外吸收的雜質(zhì)不能被檢測到，或者含有的無機鹽ROI后計量不準，所以此方法要求對照品純度盡量高些。
    2，滴定法
    選擇合適的滴定方法跟需標定物質(zhì)定量反應，計算滴定度從而得出該組分含量，此方法需基準物質(zhì)標定用于反應的滴定液，且待標化對照品中不含跟該滴定液反應的雜質(zhì)。
    3.H-NMR
    核磁標化可用加入已知量的高純度內(nèi)標物后準確定量待標化物中含有的特征氫的摩爾量及該物質(zhì)的量；此方法標化對照品，消耗量很少、實驗簡單快速，但需要高純度內(nèi)標，且內(nèi)標物與待標化物不發(fā)生反應，且用于定量計算的特征氫無干擾，不影響積分。 
第四、標定結果
    標定結果要根據(jù)3個以上實驗室各不少于15組測定結果經(jīng)統(tǒng)計分析，去除離群值和可疑值后的結果，并報告可信限。
    如該藥物沒有可進行等當量換算并符合要求的容量法時，可采用反復純化的原料，色譜法確定純度后扣除有關物質(zhì)、熾灼殘渣、水分和揮發(fā)溶劑等后的理論含量確定為標準品含量，以此為基準進行對照品的換代和量值傳遞。